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Organozinnverbindungen (OZV) zählen zu den am häufigsten verwendeten metallorganischen Verbindungen und werden seit vielen Jahrzehnten in diversen Industriebereichen eingesetzt. Aufgrund ihrer hohen Human- und Ökotoxizität ist ihr Einsatz bereits weitgehend reguliert. Am Arbeitsplatz können OZV als Dämpfe oder Staubpartikel freigesetzt und durch Einatmen oder Hautkontakt aufgenommen werden. Die berufsbedingte Exposition gegenüber OZV stellt somit ein großes Risiko für die Beschäftigten dar. Messverfahren zur Speziation von OZV bei der Überwachung der Luft am Arbeitsplatz gibt es derzeit nicht. Diese Studie beschreibt die Entwicklung einer analytischen Trennmethode für elf regulierte OZV mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (HPLC-ICP-MS). Die entwickelte Analysenmethode ermöglicht eine Trennung der Analyten MMT, MBT, MOT, MPhT, DMT, DBT, DPhT, TMT, TBT, TPhT und TTMT innerhalb von 22 Minuten via Reverse Phase-HPLC (RP-HPLC). Die Trennung erfolgt über eine C18-Säule und einen ternären Laufmittel- und Flussratengradienten mit Methanol, Acetonitril und Reinstwasser mit 6 % (v/v) Essigsäure + 0,17 % (m/v) α-Tropolon. Gemäß praktischer Erfahrung der vorliegenden Arbeit sind einige OZV thermisch instabil und sehr reaktiv in Lösung. So konnte in OZV-Mischlösungen die Entstehung zweier Reaktionsprodukte nachgewiesen und beschrieben werden. Diese Effekte sind in der Entwicklung einer geeigneten Probennahme und Probenvorbereitung von Arbeitsplatzluftproben zu untersuchen. Die Eignung des Verfahrens konnte bei ersten Vergleichsmessungen an Arbeitsplatzproben bereits erfolgreich erprobt werden.

Abstract
Metal occupational exposure limits mainly focus on total content of the respective metals of interest. The methods applied for trace metal analysis in occupational health and safety laboratories are usually standardized to pragmatic consensus digestion schemes, ensuring comparability of results. The objective of the present study entailed the evaluation of a recently developed HNO3-only microwave-assisted digestion procedure by comparison with the German consensus hot-block digestion and other national digestion schemes. An inter-laboratory comparison test with participation of nine national occupational health and safety laboratories from Europe and North America was organized. For adequate emulation of what workers are at risk of inhaling four different industrial metal processing workplace dusts (electronic recycling, high-speed steel grinding, cylinder head cleaning, and battery combustion ash) were homogenized and sieved to the particle size < 100 µm diameter at IFA. The participants were asked to process air sample-typical amounts according to the German hot-plate technique, the IFA microwave-assisted digestion scheme as well as their national or in-house conventional digestion method for airborne dust and analyze for Cd, Co, Cr, Co, Fe, Mg, Ni, Pb, and Zn. Recoveries (relative to consensus open-vessel digestion) obtained for the new IFA microwave-assisted digestion were between 88 and 114% and relative reproducibility standard deviations were <10% for most metals of interest. The in-house digestion procedures applied varied widely but (whether microwave, hot block, or open vessel) yielded comparable results for the predominantly elemental alloy type dusts supplied. Results become more diverse for the combustion dust, especially if a combination of microwave-assisted digestion procedures with high temperatures and hydrofluoric acid is applied. ISO 15202-2 is currently being revised; this digestion procedure will be included as a possible variant in annex 2.