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Lithium-ion batteries currently equip portable electronic devices, such as smartphones and laptops, and are the choice to power electric vehicles. The scarcity of raw materials in nature, however, has required the development of new technologies and the ternary lithium compound LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2 has stood out as an alternative for replacing part of the cobalt in LiCoO2 by nickel and manganese, which are more abundant, reducing the electrode's cost. The sol-gel route for synthesis of ternary electrode materials has been widely used, but it faces problems of volumetric expansion due to the decomposition of organic material during calcination. To improve the synthesis of the ternary compound, a modified sol-gel route with control of the heating kinetics in the pre-calcination step and without pH control was investigated in this study. The compound was analyzed by X-ray diffraction, Rietveld refinement, Fourier transform infrared absorption spectroscopy, and Raman that showed the purification of the ternary phase with appropriate crystallinity for application as electrode in batteries from 700 ºC. In conclusion, ternary synthesis with rate control during heat treatment may be a useful alternative for industrial scale-up production.

Grande parte do sucesso das baterias de íon-lítio à base de cobalto se deve à fácil síntese do HT-LiCoO2 por rotas sol-gel. Muitas rotas sol-gel reduziram a temperatura de síntese de 900 °C - para rotas de estado sólido - para 600 °C. No entanto, para se obter o composto HT-LCO por uma via química a temperaturas de calcinação moderadas, a taxa de aquecimento no estágio inicial da síntese deve ser alta. No entanto, em altas taxas de aquecimento, uma alta concentração de energia se desenvolve devido à combustão do agente quelante, causando uma grande e indesejável expansão volumétrica. Portanto, como forma de minimizar os efeitos da expansão volumétrica, a taxa de aquecimento na síntese foi investigada. Os resultados da difração de raios X mostraram que, usando uma baixa taxa de aquecimento, a formação da fase HT-LCO exige que mais do que a energia disponível a 600 oC para ser pura e se cristalize no grupo espacial desejado. No entanto, para a temperatura de calcinação de 800 °C, apenas 20 minutos foram suficientes para sintetizar uma fase HT-LCO cristalográfica com alto ordenamento. O tempo de síntese reduzido está possivelmente associado a uma alta homogeneização dos íons metálicos, uma vez que a expansão do gel é radicalmente reduzida. O LCO sintetizado a 800 °C por apenas 20 min mostrou capacidade de carga eletroquímica de cerca de 140 mAh g-1. Conclui-se que, controlando a cinética durante a etapa de aquecimento, na fase inicial da síntese, o HT-LCO é obtido com alto ordenamento cristalográfico, embora o tempo de síntese seja reduzido, possibilitando um processo de síntese economicamente mais atraente.